來源:韓研活性炭網(wǎng) 作者:韓研活性炭網(wǎng) 2018-01-09
活性炭載納米鎂,在此,我們介紹了一種在活性炭表面沉積納米鎂顆粒的新方法。通過在電解液中含有的懸浮活性炭的N丁基鎂作為前驅(qū)體,一旦這些活性炭接觸到工作電極,鎂納米顆粒就被有效地沉積在活性炭表面。通過這個過程,活性炭負(fù)載合成了小于1納米的鎂顆粒,并且發(fā)現(xiàn)納米顆粒的分布受到活性炭在電解質(zhì)中濃度的影響。發(fā)現(xiàn)這些納米顆粒在100℃下的氫化由于較短的擴(kuò)散路徑和較小的鎂顆粒中的較高的氫遷移率而導(dǎo)致從150℃開始的低溫氫釋放。然而,一旦氫化溫度超過200℃,這些氫性能急劇下降,這可能與超小型鎂顆粒的低熔點(diǎn)溫度有關(guān)。
在這里,我們研究了一種替代的電化學(xué)沉積方法,其中鎂前體在電解質(zhì)中懸浮的活性炭顆粒表面直接被還原。由于活性炭具有導(dǎo)電性,可以預(yù)料,每當(dāng)活性炭顆粒接觸工作電極時,鎂前體在其表面處被還原,并且負(fù)載的鎂顆粒將進(jìn)一步生長。通過活性炭顆粒的官能化,這種方法不僅應(yīng)該能夠控制顆粒尺寸,而且能夠控制沉積顆粒的位置。通過進(jìn)一步調(diào)整沉積電流,也可以生長不同大小的顆粒。通過電化學(xué)還原二-對方法的潛在本研究報告? - 丁基鎂在懸浮于四氫呋喃中的活性炭表面上。選擇活性炭作為鎂的載體,因為它們可以容易地分散在四氫呋喃中并且具有良好的導(dǎo)電性,以使還原的MgBu2和電極表面之間能夠進(jìn)行電子轉(zhuǎn)移。討論了這些活性炭負(fù)載/負(fù)載的Mg納米顆粒的物理和氫吸附性能,并探討了制備Mg /碳復(fù)合材料儲氫的新途徑。
透射電子顯微鏡分析揭示,鎂納米顆粒被有效地沉積在活性炭的表面。相比于原始活性炭(圖1A,B),分別鎂沉積后觀察到更暗的顆粒和這是由暗視場分析(圖證實1C-G)。SAED分析還證實了在活性炭表面觀察到的具有對應(yīng)于六方鎂的衍射平面的納米顆粒的晶體性質(zhì)(圖1H)。用更高的量在電解液中的活性炭,用鎂個別活性炭的整個覆蓋也被發(fā)現(xiàn)降低(圖1的I-L)。
圖1。(A,B)活性炭的透射電子顯微鏡(TEM)圖像的明視野,(C)在活性炭上沉積的鎂的明場和(D)暗場TEM圖像,濃度為1mg毫升-1,(E,F(xiàn))明場和(G)的鎂的暗場TEM圖像保藏在碳納米管為2毫克ml的濃度-1,(H)中的分散體的相關(guān)聯(lián)的所選區(qū)域電子衍射(SAED)圖案活性炭(I)明場和(J)的Mg的暗場TEM圖像保存在活性炭為5毫克ml的濃度-1 (K)明場和(L)的Mg的暗場TEM圖像保存在活性炭為10mg ml的濃度-1。
考慮到在活性炭表面觀察到的鎂的小粒徑,由于缺乏這樣的小粒子的長程有序性,所以XRD不能預(yù)期與六方晶鎂有關(guān)的衍射峰。然而,Mg衍射峰的出現(xiàn)與微晶尺寸約26±2nm表明,較大的Mg顆粒也包含在材料內(nèi)。事實上,除了在活性炭表面沉積的小的Mg顆粒之外,通過TEM也觀察到尺寸為20-100nm的較大的Mg顆粒(圖1E),特別是在低的活性炭濃度下。因此,通過XRD觀察到的衍射峰歸屬于用超小型Mg修飾的活性炭內(nèi)包含的大的Mg顆粒。此,因此,表明活性炭的量> 5毫克ML- 1應(yīng)該被用來實現(xiàn)材料的與大多數(shù)Mg的更好的均勻性,在沉積在活性炭表面。
通過電化學(xué)沉積成功合成了活性炭懸浮在電解質(zhì)中的活性炭載鎂復(fù)合材料,這是首次在碳材料表面有效生成超小型鎂顆粒的替代方法。在100℃氫氣吸收氫氣后,發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料從150℃釋放出具有寬峰的氫氣,然后在334℃下進(jìn)一步釋放氫氣。在低溫下的氫釋放歸因于在活性炭表面上的超小的鎂顆粒,而高溫氫解吸最可能對應(yīng)于包含在復(fù)合材料內(nèi)的較大的鎂顆粒。另外,發(fā)現(xiàn)負(fù)載在活性炭上的鎂納米顆粒的儲氫性質(zhì)對溫度非常敏感,一旦材料達(dá)到200℃,氫解吸就轉(zhuǎn)移到更高的溫度。低溫氫性質(zhì)的這種急劇損失歸因于鎂納米顆粒的熔化以及鎂在碳層內(nèi)的潛在擴(kuò)散。
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